GB_T 4618-1984
|
ID： |
98A2EC84D315417393D557A752F1C1BF |
|
文件大小(MB)： |
0.11 |
|
页数： |
3 |
|
文件格式： |
|
|
日期： |
2008-3-17 |
|
购买： |
文本摘录（文本识别可能有误，但文件阅览显示及打印正常，pdf文件可进行文字搜索定位）：
中华人民共和国国家标准,UD〔678.幼:54,13,环氧树脂和有关材料易皂化氯的测定GB 4618-84,Ep ox ide ersinsa ndr elated materials,Determination of easily saponifiable chlorine,本标 准 等 效于ISO 4583-1978《塑料— 环氧树脂和有关材料— 易皂化抓的测定)})o,1 适用范围,本标 准 规 定了环氧树脂、缩水甘油醋和1一抓一2, 3一环氧丙烷中易皂化抓的测定方法。得到,的值表示这些化合物中抓代醇基的易皂化抓浓度,2 参考资料,GB 4613一84《环氧树脂和缩水甘油醋无机抓的测定))o,3 原理,对于 环 氧 树脂，试样与氢氧化钠的2一丁氧基乙醇溶液，在室温下反应2小时，或对于缩水甘油,醋和表抓醇，试样与氢氧化钠甲醇溶液在50℃下反应。使混合物酸化并且用硝酸银标准滴定液电位滴,定因皂化作用生成的撅离子。被测样品的无机抓含量按照GB 4613-84《环氧树脂和缩水甘油醋无,机抓的测定》规定的方法进行修正,. 试剂,分析 时 只 使用分析纯的试剂(除非另有规定)以及只使用蒸馏水或者等同纯度的水,4.1,4.2,冰乙酸:密度为1.05克/毫升,2一丁氧基乙醇(乙二醇单丁醚)，如用工业级，需精制。精制方法如下:,加巧 克 氢 氧化钠到1升工业级2一丁氧基乙醇中，将此溶液回流4小时。以5毫升/分的速度蒸馏,2一丁氧基乙醇。收集沸点在165℃以上的馏分。丢弃最后100毫升馏分。将2一丁氧基乙醇在暗处贮,存于充氮的棕色瓶中,注意2一工一氧基乙ftly有毒,制 ，极 限 使 为 50p p.,避免吸人它的蒸气.防止与皮肤、眼睛接触。应在通风橱内或通风良好的地方精,4.3 丁酮(甲乙酮)o,4.4 氢氧化钠:12。克/升的2一丁氧基乙醇溶液,将 120克氢氧化钠溶于75毫升水中，冷却并用2一丁氧基乙醇稀释到1升,4.5 盐酸:0.4% (质量/质量)溶液,将密 度大约为1.19克/毫升的浓盐酸9毫升与水混合并且稀释到1升,二6 硝酸银:m 1N标准滴定液,4.6.1 西己制,在水 中溶解1.70克硝酸银，稀释到1升,4.6.2 标定,称取 顺先在120'C卜燥的20一25毫克基准抓化钠(准确至0.1毫克)，放人250毫升锥形瓶中，并溶,于50毫升水中。按6.1.4用硝酸银溶液滴定,国家标准局1984-07-30发布1985-05-01实施,GB 4616一84,4.6.3 浓度的计算,当 量浓度N按式(1)计算:,N=一二一生一,58.45犷,. (1),式中:。— 所用氯化钠的质量，毫克;,V- 滴 定 耗 用的硝酸银的体积，毫升;,58. 45- 氯化钠的毫克当量,4.6 .4 贮存,在暗 处 贮 存溶液,5 仪器,5.1 微量滴定管:容量为10毫升，最小刻度为0.02或0.05毫升，有一个在活塞下延伸约120毫米的,毛细管尖,5.2 磁力搅拌器,5.3 pH一毫伏计:最好是补偿型的。带有正规的玻璃电极和银电极,5.4 滴定烧杯:容量为400毫升,6 步骤,6. ! 环氧树脂,6.1 .1 在烧杯中称取含量不多于1.78毫克易皂化氯的试样。吸移25毫升2一丁氧基乙醉到烧杯中,开动磁力搅拌器使试样溶解，如果需要则加热。将溶液冷却到室温，吸移25毫升氢氧化钠溶液到烧杯,件，，充分混合，盖上烧杯，让反应的混合物在室温放置2小时,6.1 .2 边搅拌边吸移100毫升丁酮和25毫升冰乙酸到混合物中，再搅拌几分钟，直至在加人冰乙酸,时所生成的沉淀全部溶解后，应尽快进行滴定，否则可能得到偏低值,6.1 .3 每次滴定前，用丁酮洗玻璃电极，用水冲洗净后放在盐酸中浸至少10分钟，再用水和J酮冲,洗。每次滴定前，用细砂布(例如金相。03号砂布)擦亮银电极，并用水冲洗。经常测量同一类产品,时，电极每天处理一次即可,6.1 .‘ 将电极和含有硝酸银溶液的微量滴定管放在适当位置，将微量滴定管的尖端浸入液体约10毫,米，整个滴定过程都要搅拌。小心地加人硝酸银溶液，每次都要等到电位不再变化为止。滴定过程最,好避免强光照射烧杯和电极，否则，在银电极表面有可能生成黑色氧化银层而使电极不能正确地作出,反应,记 下微 量 滴定管和毫伏计的读数，并迅速作图。当每次增加硝酸银溶液而电位变化很小时，加人,体积大至0.5毫升的溶液。当电位变化速度变得大于10毫伏/0.5毫升时，采用。.1毫升增量。在拐点后,再加约0.5毫升，停止滴定,注: 如 果 发现滴定所需要的硝酸银溶液少于1毫升(空白试验也如此)，在滴定前用梢确测量的1毫刀0.01N 氯,化钾 溶 液 加 到 溶 液 中重复试验(空白试验亦如此)。加人抓化钾溶液后立即滴定,6. 1.5 与测定同时做空白试验，按相同的步骤，使用同样的试剂，但不加试样,6.1 .6 按GB4 613-84规定的方法测定样品的无机氯含量,6.2 缩水甘油醋和1一抓-2,3 一环氧丙烷,注意 : 1一抓一2, 3一环氧丙烷剧毒，它的毒性是累积性的，而且可燃。要避免吸人它的蒸气，防Ii.和皮肤、,眼睛 接 触 。 要 在 通 风 橱 或 通 风良好的地方工作。它和硫酸、浓碱、金属、氢氧化物以及无水L属lid化物,如四 价 锡 和 三 价 铁 的 抓 化物会引起爆炸性反应。所以要截上安全护日镜并把仪器用防护板围起来极Isle叭,为 5p p. ,GB 4616一84,6.2.1 在烧杯中称含易皂化氯不多于1.78毫克的试样。吸移25毫升氢氧化钠甲醉溶液到烧杯中，使,用磁力搅拌器溶解试样。盖L烧……
……